氫氧化四丁基銨滴定液具體操作步驟：粗略稱(chēng)取一定量物質(zhì)或量取一定體積溶液，配制成接近于所需要濃度的溶液，再用基準(zhǔn)物質(zhì)或已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)確定其標(biāo)準(zhǔn)濃度。
 

　　標(biāo)定系指根據(jù)規(guī)定的方法，用基準(zhǔn)物質(zhì)或已標(biāo)定的滴定液準(zhǔn)確測(cè)定滴定液濃度(mol/L)的操作過(guò)程；應(yīng)嚴(yán)格遵照藥典中各項(xiàng)滴定液項(xiàng)下的方法進(jìn)行標(biāo)定，并應(yīng)遵循下列有關(guān)規(guī)定。
 

　　1.工作中所用分析天平及砝碼、滴定管、量瓶和移液管等，均應(yīng)經(jīng)過(guò)檢定合格；其校正值與原標(biāo)示值之比的值大于0.05%時(shí)，應(yīng)在計(jì)算中采用校正值予以補(bǔ)償。
 

　　2.標(biāo)定工作宜在室溫(10-30℃)下進(jìn)行，并應(yīng)在記錄中注明標(biāo)定時(shí)的室內(nèi)溫度。
 

　　3.所有基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)采用“基準(zhǔn)試劑”，采用時(shí)應(yīng)先用瑪瑙乳缽研細(xì)，并按規(guī)定條件干燥，置干燥器中放冷至室溫后，精密稱(chēng)取(至4-5位數(shù))；有引濕性的基準(zhǔn)物質(zhì)宜采用“減量法”進(jìn)行稱(chēng)重。如系已標(biāo)定的滴定液作為標(biāo)準(zhǔn)溶液，通過(guò)“比較”進(jìn)行標(biāo)定，則該另一已標(biāo)定的滴定液的取用應(yīng)為精密量取(至0.01ml)，用量除另有規(guī)定外應(yīng)等于或大于20ml，其濃度亦應(yīng)按藥典規(guī)定準(zhǔn)確標(biāo)定。
 

　　4.根據(jù)氫氧化四丁基銨滴定液的消耗量選用適宜容量的滴定管；滴定管應(yīng)潔凈，玻璃活塞應(yīng)密合、旋轉(zhuǎn)自如，盛裝滴定液前。應(yīng)先用少量滴定液淋洗3次，盛裝滴定液后，宜用小燒杯覆蓋管口。
 

　　5.標(biāo)定中，滴定液宜從滴定管的起始刻度開(kāi)始；氫氧化四丁基銨滴定液的消耗量，除另有特殊規(guī)定外，應(yīng)大于20ml，讀數(shù)應(yīng)估計(jì)到0.01ml。
 

　　6.標(biāo)定中的空白試驗(yàn)，系指在不供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作和滴定所得結(jié)果。
 

　　7.標(biāo)定工作應(yīng)由初標(biāo)者(一般為配制者)和復(fù)標(biāo)者在相同條件下各作平行試驗(yàn)3份；各項(xiàng)原始數(shù)據(jù)經(jīng)校正后，根據(jù)計(jì)算公式分別進(jìn)行計(jì)算：3份平行試驗(yàn)結(jié)果的相對(duì)平均偏差，除另有規(guī)定外，不得大于0.1%；初標(biāo)平均值和復(fù)標(biāo)平均值的相對(duì)偏差也不得大于0.1%；標(biāo)定結(jié)果按初、復(fù)標(biāo)的平均值計(jì)算，取4位有效數(shù)字。
 

　　8.直接法配制的滴定液，其濃度應(yīng)按配制時(shí)的基準(zhǔn)物質(zhì)的取用量(準(zhǔn)確至4-5位數(shù))與量瓶的容量(加校正值)以及計(jì)算公式進(jìn)行計(jì)算，zui終取4位有效數(shù)字。
 

　　9.臨用前按稀釋法配制濃度等于或低于0.02mol/L的滴定液，除另有規(guī)定外，其濃度可按原滴定液(濃度等于或大于0.1mol/L)的標(biāo)定濃度與取用量(加校正值)，以及zui終稀釋成德容量(加校正值)，計(jì)算而得。